儀器的正確使用及時(shí)維護(hù)，不僅能為實(shí)驗(yàn)帶來(lái)更高效的結(jié)果，還能適當(dāng)?shù)臏p緩儀器使用壽命的減少。為了減少不必要的麻煩，儀器維護(hù)保養(yǎng)也是重中之重的工作。
GC - MS的檢漏
GC部分氣體泄漏通常會(huì)發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊、隔墊定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。
首先需要確定所有接頭是否有明顯松動(dòng)，對(duì)于嚴(yán)重的漏氣可以采用皂液檢漏的方法，在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液，漏氣的部位會(huì)出現(xiàn)明顯的氣泡。對(duì)于輕微的漏氣，關(guān)閉氣相色譜儀進(jìn)樣口的壓力，關(guān)閉氣瓶的總閥，開(kāi)啟分壓閥，若有漏氣15min后分壓表的壓力會(huì)有明顯的下降。
MS部分的檢查：泄漏還可出現(xiàn)在MSD的更多處，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、側(cè)板O形圈(整個(gè)周?chē)?、前端蓋和后端帽的O形圈、三級(jí)真空規(guī)管的連頭、校準(zhǔn)閥。
在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類(lèi)似，在可能發(fā)生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或噴射氬氣，每次一個(gè)位置。總是從最近被打開(kāi)過(guò)的密封裝置開(kāi)始，這是最有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個(gè)位置后，觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖變化加以判斷。
離子源的清洗
氣相質(zhì)譜中EI離子源在電子轟擊下，利用一定能量的電子與樣品分子發(fā)生作用，樣品分子被打掉一個(gè)電子形成分子離子，分子離子再進(jìn)一步發(fā)生化學(xué)鍵斷裂形成碎片離子。
離子源是使樣品分子形成分子離子進(jìn)一步得到檢測(cè)的重要環(huán)節(jié)，由于樣品的復(fù)雜多樣會(huì)對(duì)離子源造成污染，所以要定期對(duì)離子源進(jìn)行清洗。
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑，然后打開(kāi)機(jī)箱，小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜，擰松螺絲，取下離子源。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎，二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離，在離子源的所有組件中，燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗，將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀，用棉簽蘸著擦洗，重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面，即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后，用水沖凈，然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡，超聲清洗，待干后組合好離子源，先安裝好預(yù)桿、四極桿，最后小心裝回離子源，蓋好機(jī)箱，清洗完畢。
學(xué)會(huì)這些實(shí)驗(yàn)小技巧，讓你更加得心應(yīng)手。
